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% t' F4 i) N5 U7 N7 g2 ?) \配方一:) V8 r. `" i' d [# y, o
硫酸銅 4~8 g/L 二氧化硒 4~8 g/L 磷酸鹽 7~15 g/L 硝酸鹽 2~4 g/L 檸檬酸鹽 2~4 g/L 穩定劑 20 ml/L pH 2.0~2.5 時間 3~5 min
1 ~' E& s2 n! y% r* { e4 z9 T1 S配方二(武漢水運工程學院提供):硫酸銅 1~3 g/L 亞硒酸 2~3 g/L 磷酸 2~4 g/L 有機酸 1.0~1.5 g/L 十二烷基硫酸鈉 0.1~0.3 g/L 復合添加劑 10~15 g/L pH 2~3 時間 2~6 min # s% N4 u% F1 c+ z3 _
配方三(貴州航空發動機公司提供):硫酸銅 3~7 g/L 硫酸鎳 2~3 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 4~5 g/L 亞硒酸 4~5 g/L 磷酸鹽 2.0~3.0 g/L pH值 2.0~3.0 時間 30~60 s
" a& m9 {. {1 [配方四(大慶石油學院提供):硫酸銅 2.0~2.5 g/L 硝酸 1.0~2.0 ml/L 二氧化硒 2.5~3.0 g/L 磷酸 1.0~1.5 ml/L 對苯二酚 0.8~1.2 g/L 發黑促進劑 1.5~2.0 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 0.5~0.8 g/L OP-10乳化劑 適量 ( |/ |* n+ w: c2 Y+ V# e
配方五(南方輕工研究所提供):硝酸銅 4~6 g/L 亞硒酸 5~10 g/L 磷酸 5~10 ml/L 氯化鈉 1~2 g/L pH 1.1~1.2
1 x6 A- i6 u0 p5 u) u5 o配方六(河南中原機械廠提供):硫酸銅 2~4 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 10~15 g/L 氯化鎳 10~15 g/L 酒石酸鉀鈉 2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 時間 3~6 min 8 V# q- N6 R) n$ L
配方七(杭州大學化學系提供):硫酸銅(CuSO4.5H2O) 3 g/L 磷酸緩沖液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L 亞硒酸(H2SeO3) 1 g/L 添加劑 3 g/L 時間 1~3 min
" q+ N! |$ V" o% |6 o配方八:硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 1 g/L 亞硒酸 4 g/L 磷酸二氫鋅 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-Ⅲ 1~2 ml/L pH 2.5~3.5 時間 10~60 s - f( {2 n8 `6 Q
配方九:硫酸銅 3~5 g/L 亞硒酸 3~5 g/L 磷酸二氫鋅 4~5 g/L 檸檬酸 2~3 g/L 硝酸鉀 1 g/L 添加劑 20 ml/L 9 d$ a% w0 \2 X
配方十:硫酸銅 4~5 g/L 二氧化硒 4~5 g/L 硫酸鎳 3~4 g/L 氧化鋅 2~3 g/L 磷酸 10~15 g/L TX-10乳化劑 10 g/L 穩定劑 5~10 g/L 時間 3~8 min * n$ _% P- I8 S
配方十一:硫酸銅 4~6 g/L 二氧化硒 1.5~3 g/L 硫酸鎳 0.5~2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 對苯二酚 1~1.5 g/L 時間 1~5 min . E) U8 S5 J4 p8 m' P {& x
配方十二:硫酸銅 2 g/L 亞硒酸 4 g/L 鉬酸鈉 2 g/L 硫代硫酸鈉 1 g/L 硫酸鎳 4 g/L pH 1.5~2.5 時間 5~8 min
7 r7 d- L! b6 l: a: s; u配方十三:二氧化硒 5 g/L 硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 4 g/L 硝酸鋅 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10乳化劑 5 g/L 絡合劑 10 ml/L 時間 2~5 min + X6 ^3 Y& [: c. c# A/ W8 u
常溫發黑工藝簡介鋼鐵常溫發黑工藝流程主要包括前處理、發黑和后處理3個部分,其工藝流程為:
7 j$ h8 b7 e# b/ h* [! ]. @化學除油→熱水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→發黑(可2次發黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封閉。 6 C2 k; t& r% O- Y& F e! q
除油
0 w5 h4 u* w0 d8 }4 O9 D/ Z( p除油是關鍵,如果工件上油未除凈,就會直接影響黑化的質量,出現花斑或發黑膜結合力差,甚至不能上色。在此推薦一個除油配方。
% |( H' [8 \7 `$ [氫氧化鈉 80~100g/L 磷酸三鈉 50~60g/L 洗衣粉 3~5g/L 溫度 80℃以上 時間 1~10min
5 q- u! h5 g$ D4 v2 p, g# P對于油污比較嚴重的工件:可以先用有機溶劑清洗后再化學除油,還可再增加一道電化學除油工序。 8 f$ x# Z2 u# n
化學除油后必須先用熱水洗。 9 e) D- e9 z( N! i0 z
酸洗
4 W2 ^" B. {, Y5 J對于銹蝕不太嚴重的工件,可采用常規的鹽酸液除銹、再水洗,對于銹層和氧化皮較厚的工件,推薦采用以下配方:
. u& W* Q, z! F% M% L3 [$ K1 l) j& c鹽酸 300~350g/L 硫酸 150~200g/L OP-10乳化劑 3~5g/L 十二烷基硫酸鈉 0.02~0.05 g/L 時間 至銹除盡為止
6 U; u8 }6 o% h. T, C; l8 h酸洗應注意防止工件過腐蝕,可向酸洗液中加入硫脲等緩蝕劑。 0 X( m, w# f( q/ j& Z5 G& E7 n
發黑 ; D8 t' d4 _6 L# ?; P* Z
將經過前處理的工件直接浸入發黑液中,當工件完全發黑時,即可取出。必須注意:時間不能過長,否則,發黑膜疏松,結合力差。為了獲得最佳發黑效果,可將工件抖動數次,以便著色均勻。 $ V' S; e! ?# k$ U; F$ s" |+ M: F' v
發黑時間可根據實際情況進行適當調整。例如:隨著發黑量的增多,發黑劑有效成分不斷消耗,發黑速度逐漸變慢,需適當延長發黑時間。另外,冬季發黑時間應長一些,夏季發黑時間應短一些。
. [ X, l4 `0 ?8 G* S. z工件從發黑液中取出后,應空留幾分鐘,以繼續成膜反應,增加結合力。因成膜反應緩慢,隨發黑件存放時間延長,其外觀會更黑,耐蝕性和結合力也會越來越好。
$ {& r5 g2 Y, x' k4 j工件取出后若發現局部著色不均勻,可漂洗后放回發黑液中繼續著色,直到滿意為止。
4 i; }; y9 I* K# N i3 }為得到效果最佳的常溫發黑膜,可采用2次發黑工藝,即工件先后在兩個發黑槽中發黑,兩個發黑槽液成分一致、濃度不同。一般第2槽濃度較低,約為第1槽濃度的1/4左右,其它操作條件一致。應注意:工件經第一次發黑后,應充分水洗再進行第Ⅱ次發黑。
7 u& L7 i, O) Q1 U- k# B中和
$ P$ q; z' q9 x# P中和處理是用3%~5%碳酸鈉溶液刷洗或浸漬1 min,其目的是為了中和發黑液殘液,并填充膜層孔隙,否則殘留的酸性發黑液將降低膜層耐蝕性。
W* @3 r3 ^1 D9 l! h6 g封閉處理
3 r0 q$ d: l% U; w" |4 j6 _1 S工件發黑后常用防銹油進行封閉處理,可采用以下3種方式:
; K) K+ a; |& e+ z, E( r" A①工件經中和水洗后,再熱水洗,甩干,徹底干燥后,浸熱防銹油(80~90℃)進行封閉處理,時間約2 min。 8 F$ S4 N) W- ]2 s7 b) m3 G
②工件經熱水清洗、甩干后直接浸入脫水防銹油中進行封閉處理,時間在3~5 min,取出后自然晾干。 ) B8 J% G. I9 ?
③工件發黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充處理,取出干燥后可以直接浸普通機油或防銹油。 9 V1 `2 ?8 h9 D
工藝參數的影響發黑液濃度的影響
( L) Y; O3 h6 ?% m' R. x9 {常溫發黑劑濃度過高時,成膜速度過快,膜層較疏松,結合力不好;濃度過低,發黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也應不同。 + G- Z7 b$ {1 D: @! q! _- {8 J$ H
pH值的影響 8 G7 ^5 g; Z1 k: A/ [9 ?
pH值是影響發黑效果的一個最重要的參數。若pH值過高,成膜速度慢,甚至不能發黑成膜,pH值過低,則反應速度過快,結合力不好,而且隨pH值的進一步降低會溶解生成的膜層。pH一般制在1.5~2.5之間,必要時可用硝酸或氨水調整。
; b5 l2 L: ~' C6 z溫度的影響 . Q, e/ q. K1 ^; l* W" H/ S- Y, H/ u
溫度低于10℃時,反應速度較慢,黑度和均勻性差,此時應延長反應時間。當溫度大于40℃時,反應速度過快,結合力差,溫度一般控制在15~35℃。
4 J2 n9 e) Y$ P; X& g8 s時間的影響 ; c: O9 Y1 i- h7 u
黑化時間需根據基體成分和溫度而定,一般在3~10 min。若時間過短,則膜層長不完全,膜層過薄,有花斑;若發黑時間過長,則表面會過多地為黑色氧化物,多余部分疏松,結合力不好。 |